Projekt realizowany jako zadanie badawcze w ramach grantu NCN Nr 2011/03/B/ST5/02713 w latach 2012-2015
8-kanałowy potencjostat (prototyp) został zaprojektowany jako urządzenie znacząco rozszerzające możliwości metrologiczne wielofunkcyjnych analizatorów elektrochemicznych M161E i M20, do współpracy z czujnikami wieloelektrodowymi i mikro-elektrodowymi platformami, gdy prąd mierzony jest szczególnie niski (<1 nA). Zastosowanie dodatkowego przedwzmacniacza, charakteryzującego się bardzo wysoką rezystancja wejściową (>1015 Ohm), wysoką stabilnością i niskim szumem własnym, w zasadniczy sposób poprawia relacje stosunku mierzonego sygnału do szumu. Wieloletnie doświadczenia zespołu posłużyły do opracowania aparatu, który obok funkcji zasadniczej ułatwia organizację pomiaru, przez zamocowanie na płycie górnej obudowy statywu elektrodowego, obudowanego aluminiową puszką Faraday’a, która w istotny sposób ogranicza wpływ zakłóceń elektromagnetycznych. Zwarta konstrukcja pozwoliła dodatkowo na skrócenie i umieszczenie wewnątrz ekranowanej przestrzeni wszystkich połączeń elektrycznych pomiędzy potencjostatem i celą pomiarową.
8-kanałowy potencjostat, przedwzmacniacz i elektromechaniczne elementy statywu są przystosowane do współpracy z analizatorami M161E i M20, wykorzystując generowane przez nie sygnały sterujące i korzystając z ich zasilania. Współpracy z potencjostatem służy oprogramowanie analizatorów, w wersji EAlab 8.1, umożliwiające przeprowadzanie stosownych pomiarów z uwzględnieniem transformacji sygnału w przedwzmacniaczu. Program EAlab 8.1 jest typową aplikacją działającą w środowisku Windows, która umożliwia programowanie parametrów pomiaru, rejestrację krzywych pomiarowych w czasie wykonywania pomiaru, przechowywanie wyników pomiaru w pamięci masowej, wizualizacje pojedynczych krzywych i grup krzywych, przetwarzanie sygnałów, interpretację wyników, a także drukowanie raportów wg przygotowanego wzoru. Protokół transmisji na poziomie aplikacji został specjalnie zaprojektowany do potrzeb zadań realizowanych podczas pomiarów elektrochemicznych.
Przedwzmacniacz, jego układy sterujące i układ zasilania bateryjnego, układ ładowania baterii wraz z zasilaczem oraz sterowniki akcesoriów statywu i trójdrożny zawór gazu osłonowego potencjostatu są zabudowane w metalowej obudowie typu WAVETRONIC I. Masywna, zapewniająca stabilność i absorbująca wibracje obudowa przedwzmacniacza, obciążona dodatkowo bateriami żelowymi, stanowi podstawę dla puszki Faraday’a i umieszczonej wewnątrz kolumny statywu. Elementy osłonowe i kolumna statywu są pokryte lakierem proszkowym, zapewniającym twardą i trwałą osłonę antykorozyjną. Pozostałe elementy metalowe statywu są wykonane ze stali nierdzewnej. Niemetalowe elementy uchwytów i ruchomych, regulowanych podstaw są wykonane z nylonu, kynaru lub teflonu, zapewniających dużą udarność i odporność na korozję. Elementy statywu pozostające w kontakcie z badanymi roztworami wykonano wyłącznie ze szkła borokrzemowego i teflonu, zapewniających wysoką odporność i obojętność na działanie czynników chemicznych. Wszelkie połączenia pomiędzy elementami wewnątrz obudowy i statywem elektrodowym są przeprowadzone wewnątrz metalowej kolumny statywu, co obok zalet funkcjonalnych dodatkowo polepsza własności tłumienia zakłóceń. Statyw elektrodowy obejmuje podzespoły niezbędne do pracy z elektrodami stałymi: uchwyt naczynia pomiarowego z teflonową pokrywą, wężyki doprowadzające gaz obojętny, przewody do przyłączania elektrod i uchylne mieszadło, stanowiące jednocześnie podstawę naczynia pomiarowego.
Parametry potencjostatu, przedwzmacniacza i statywu elektrodowego
Techniki pomiaru
- woltamperometria z liniową zmianą potencjału
- woltamperometria schodkowa
- woltamperometria impulsowa normalna
- woltamperometria impulsowa różnicowa
- woltamperometria fali prostokątnej
- woltamperometria jednoprzebiegowa, cykliczna i wielocykliczna
- woltamperometria stripingowa
- amperometria stałoprądowa i impulsowa oraz chronoamperometria
Czujniki elektrochemiczne obsługiwane przez potencjostat
- dowolne makro- i mikroelektrody węglowe, metaliczne, amalgamatowe i błonkowe
- czujniki wieloelektrodowe
Naczynie pomiarowe
- dwuelektrodowe (elektroda pracująca i pomocnicza/odniesienia)
- 3-, 4-, 5-, 6-, 7-, 8-elektrodowe (do 8 elektrod pracujących, odniesienia i pomocnicza)
- połączenia elektrod ogniwa wykonane są przy pomocy specjalnych, pokrytych polimerem przewodzącym, przewodów w izolacji teflonowej, zakończonych złoconym galwanicznie gniazdem typu Mill Max
Potencjostat
- maksymalne napięcie wyjściowe: ±10 V
- maksymalny prąd wyjściowy: ±500 µA
- prąd wejściowy <100 fA
- szybkość narastania potencjału: 1 V/µs
Parametry sygnału
- zakres potencjałów: -4 do 4 V, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125 µV
- potencjał schodka: -4 do 4 V, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125 µV
- amplituda impulsu: -4 do 4 V, rozdzielczość 1 mV, dokładność 0.125
- szerokość impulsu: 1 ms do 1999 ms, rozdzielczość 1 ms
Mierzone prądy
- zakres: 10 pA do 5 µA (4 zakresy: 5 nA, 50 nA, 500 nA, 5 µA)
- dokładność mierzonego prądu: 0.1% pełnego zakresu
- minimalny czas próbkowania prądu: 1 ms
- maksymalny czas próbkowania prądu: 9999 ms
Filtr 50 Hz
- Filtr 50Hz pozwala wyeliminować szum generowany przez prądy o częstotliwości sieci zasilającej. Załączenie filtra odbywa się przyciskiem na płycie czołowej, nie jest obsługiwane programowo.
Akcesoria statywu
- mieszadło: zasilane i sterowane z analizatora, okresy załączania mieszadła ustalane są programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie czołowej potencjostatu.
- zawór gazów obojętnych: zasilany i sterowany z analizatora, okresy przełączania zaworu są programowo korelowane z pracą mieszadła i przebiegiem pomiaru lub wybierane przyciskiem klawiatury na płycie czołowej potencjostatu.
- układ dozowania gazu obojętnego: gaz obojętny jest doprowadzany do naczynka pomiarowego dwoma wężykami z tworzywa PTFE, o średnicy wewnętrznej 1 mm.
Wejścia/wyjścia i porty dodatkowe
- złącze przedwzmacniacza, gniazdo 3 stykowe typu IP65, f-my Binder
- port sterowania przedwzmacniacza, złącze CANON, D-SUB 25 pin
- port sterowania akcesoriów statywu, złącze CANON, D-SUB 15 pin
Inne
- zasilanie układu przedwzmacniacza: 2 baterie żelowe 12 V, 2 Ah
- napięcie zasilające (obwody ładowania baterii): 230 V, 50 Hz, 20 Wmax
- obudowa: WAVETRONIC I, metalowa, stopień ochronności obudowy: I kl, typ B, klasa izolacji obudowy: IP40
- masa urządzenia z puszką Faraday’a: ok. 9 kg
Kontakt
Prof. dr hab. inż. Bogusław Baś
Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH
al. Mickiewicza 30
30-059 Kraków
tel: (4812) 617 25 29
Adres e-mail: bas@agh.edu.pl